CVD薄膜制備設(shè)備--L系列

1.“L系列”設(shè)備制膜原理：

本公司研發(fā)的“L系列”的CVD制膜設(shè)備所搭載的原料供給系統(tǒng)為“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”。該系統(tǒng)主要是針對在制備各種成分復雜的氧化物及非氧化薄膜時存在的一系列諸多難題研發(fā)而成，也是本公司在CVD制膜領(lǐng)域的優(yōu)勢之一。由于制備薄膜時使用的原料為單一液態(tài)源 (Single liquid solution),故將該系列設(shè)備命名為“L系列”。“L系列”設(shè)備所使用的液態(tài)源可以本身就呈現(xiàn)液態(tài)的原料（例如：制備TiO₂薄膜時使用的鈦酸異丙酯），也可以通過將固態(tài)金屬有機源按照設(shè)定的配比溶于四氫呋喃、甲醇及乙醇等有機溶劑中形成單一液體原料（例如：通過把Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂溶于四氫呋喃中來制備第二代YBa₂Cu₃O₇高溫超導薄膜）。“L系列”設(shè)備所搭載的“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”主要由液體原料缸、送夜單元、送夜導管、噴液霧化器及揮發(fā)腔等關(guān)鍵部件。制備薄膜時，首先將配制好的液體原料存入液體原料缸中，液體原料通過送夜導管被送夜單元抽取并輸送到位于揮發(fā)腔內(nèi)的噴液霧化器，當霧化后的液體霧滴被噴射到加熱的揮發(fā)腔壁時，溶解于溶劑內(nèi)的固體原料迅速析出并瞬間升華變?yōu)榈缺壤幕旌显险魵猓谳d流氣運輸下到達基板表面，參與反應(yīng)并制備所需要的薄膜。

2. “噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”的優(yōu)點：

本公司研發(fā)的“L系列”CVD制膜設(shè)備存在如下優(yōu)點：①能精準控制多元薄膜的成分，比如欲制備成分復雜的三元超導薄膜YBa₂Cu₃O₇，只需在配制原料時，使Y(DPM)₃、Ba(DPM)₂及Cu(DPM)₂按照1:2:3的摩爾比溶于四氫呋喃中，通過噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)，可獲摩爾比為1:2:3得混合原料蒸氣，從而順利地制備出高質(zhì)量薄膜。②能長時間提供精確、持續(xù)、穩(wěn)定的原料蒸氣；③徹底解決原料浪費現(xiàn)象；④設(shè)備每步動作均可以通過計算機編程控制，具有工業(yè)化應(yīng)用潛質(zhì)。

3. “噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”的弊端：

“L系列”的“噴液霧化-多元共析液體原料供料系統(tǒng)”結(jié)構(gòu)復雜，部件精細，因此成本造價昂貴。

4. 薄膜沉積過程中激光輔助的作用（激光發(fā)生器為可選配件）：

本公司研發(fā)的“L系列”的CVD制膜設(shè)備在選型時，可以選擇搭載不同型號的激光發(fā)生器，升級為“激光化學氣相沉積(laser chemical vapor deposition)”設(shè)備。激光化學氣相沉積法是利用激光增強常規(guī)CVD生長過程的一種先進薄膜制備技術(shù)。激光束通過透鏡組放大為直徑為10-50mm的光斑，以45°或30°的入射角照射基板表面以增強整個化學氣相沉積過程。原料蒸氣在激光光子活化下更易于分解、反應(yīng)（即激光的光化學效應(yīng)），不僅加速了薄膜沉積速率，還大幅度地降低了薄膜合成溫度（激光熱效應(yīng)）。

5.常規(guī)CVD設(shè)備加熱臺的升溫極限：

對于任何一臺CVD設(shè)備來講，除原料供給系統(tǒng)之外，決定其性能高低的另一關(guān)鍵因素在于基板加熱系統(tǒng)，也即是加熱臺能長時間穩(wěn)定工作的最高溫度，因此基板加熱系統(tǒng)的設(shè)計也成為CVD設(shè)備研發(fā)的難題之一。

在非氧化氣氛下，通過石墨(熔點:3850 °C)、鉭絲(熔點:2995 °C)、鎢絲(熔點:3380 °C)或鉬絲(熔點:3650 °C)等高熔點發(fā)熱體的輻射傳熱,輕松使得懸置于其上方的樣品托板表面獲得1600 °C以上的高溫。然而，在氧化氣氛下，石墨、鉭絲、鎢絲及鉬絲等這些高熔點發(fā)熱體將會被迅速氧化而破壞。因此在此情況下，只能選擇抗氧化的高溫發(fā)熱體。就目前而言，在氧氣氛下能長時間穩(wěn)定工作、且自身發(fā)熱溫度能達到1400°C以上的發(fā)熱體有硅碳棒(SiC, 1450 °C)、硅鉬棒(MoSi₂, 1600 °C)及鉬鉻鋁電阻絲(OCr₂₇Al₇Mo₂, 1400 °C)。雖然這些發(fā)熱體在氧氣氛下的表面溫度能達到1400 - 1600 °C，但若將其裝配到加熱臺上時，將面臨兩個不可避免的熱量損失：其一，由于SiC、 MoSi₂ 及OCr₂₇Al₇Mo₂發(fā)熱體本身就是導體，為防止觸電，樣品托板只能懸空安裝于發(fā)熱體之上，就是說樣品托板的升溫只能靠發(fā)熱體的熱輻射來實現(xiàn)，此時輻射傳熱會損失一部分能量；其二，樣品托板本身也是能量損失的一個重要因素。因為樣品托板通常選取導熱能力較強的陶瓷，例如:3-5毫米的碳化硅或者氮化鋁(AlN)板（陶瓷板太薄容易炸裂，太厚導熱效果差；不選擇inconel 600， Gh128及Hastelloy C 276等耐高溫合金是因為它們在高溫單面輻射加熱下均會起拱變形），而陶瓷板的上、下面間的溫度差就有200-300 °C。因此，由于發(fā)熱體熱輻射損耗及陶瓷樣品托板隔熱損耗的原因，加熱臺表面最終獲得的最高溫度也只有1200 °C左右，這也是目前在氧氣氛下工作的常規(guī)CVD制膜設(shè)備的最高溫度極限。

6.選擇激光發(fā)生器的原因：

一般功能薄膜的最佳沉積溫度通常在1000 °C以下，所以選擇常規(guī)CVD制膜設(shè)備就能滿足要求。但對于一些特種結(jié)構(gòu)薄膜而言（例如：ɑ-Al₂O₃），在1200 °C下并不能獲得高質(zhì)量的結(jié)晶相，若想進一步在氧氛圍下將其加熱溫度提高到1200 °C以上，就需要其它部件的輔助，比如，激光發(fā)生器。本公司通過光纖激光器的輔助，在1200 °C預熱條件下，輕而易舉地將一塊氮化硅(Si₃N₄)陶瓷融化（陶瓷發(fā)動機材料，熔點1900°C左右）。

總的來說，選擇激光CVD的原因可以歸納為如下兩點：①制備一些合成溫度高于1200 °C的特種結(jié)構(gòu)薄膜；②作為一種新興的先進薄膜制備技術(shù)，研究者在研究激光與薄膜材料相互作用時，更容易發(fā)現(xiàn)一些新問題、拓展新思路、發(fā)表好文章。

7.主要用途：

制備各種成分復雜的氧化物以及非氧化物薄膜, 比如：SiC，NTi，Co₂O₃，V₂O₃，Al₂O₃，CeO₂，Y₂O₃，MgO，BaTiO₃，SrTiO₃，LiCoO₃，LaAlO₃，CaSiO₃，LaMnO₃，YBa₂Cu₃O₇等。注意：凡是“S系列”設(shè)備能制備的薄膜，“L系列”均可以制備。